便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀調(diào)諧長常會出現(xiàn)哪些問題
點擊次數(shù)：1554 更新時間：2022-03-29
便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質(zhì)譜法可以進行有效的定性分析，但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。
因此，這兩者的有效結(jié)合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)，將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣-質(zhì)聯(lián)用儀。
便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀調(diào)諧一種常用的操作手段，但在調(diào)諧時常常會出現(xiàn)各種稀奇古怪的問題，好比說以下幾類：
1、調(diào)諧時，無參考峰出現(xiàn)
1)參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣，排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中；
2)參考標樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；
3)空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
2、調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰
1)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到較好狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
2)離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
3)分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
3、調(diào)諧參數(shù)改變時，儀器響應不明顯
離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
4、調(diào)諧時，需過高的離子能量
1)高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護；
2)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
5、調(diào)諧參數(shù)改變時,調(diào)諧峰強度的變化滯后
1)離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
2)預四級桿被污染，排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
3)離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。
6、調(diào)諧時，需過高的離子能量
1)高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護；
2)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。